检测能力 | 热重分析,研究材料的热稳定性和组分

热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。

 

 

 

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用,进行综合热分析,全面准确分析材料。

 

 

热重分析的原理

 

物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相应的变化,来推断物质的性质和构成,如水分蒸发,失去结晶水,低分子易挥发物的逸出,物质的分解氧化等。

 

将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来,就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线。

 

 

热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度T(℃或K),有时也可以用时间t,从左向右表示T或t增加。

 

 

热重分析的特点

 

优点:

定量性强,并能准确地测定出物质的起始分解温度、质量变化及变化的速率。试样用量少,分辨率高。

 

缺点:

测试过程中影响因素多,包括:升温速率、走纸速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力及对流、挥发物冷凝、填装方式、预热时间等。

 

 

热重分析的方法

 

热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。

 

静态法

包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。

 

动态法

就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。

 

 

热重量分析仪

 

进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。

 

热重分析仪的基本原理是将待测物置于一耐高温的容器中,此容器被置于一具有可程式控制温度的高温炉中,而此待测物被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度的天平上。

 

 

 

在加热或冷却的过程中,由于待测物会因为反应导致重量的变化,这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获得,一组热电偶被置于靠近待测物旁但是不接触,以测量待测物附近的温度,以此测量待测物的温度并控制高温炉的温度曲线。

 

 

热重分析的应用

 

热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。

 

 

广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

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